還原糖測定方法多采用直接滴定法和高錳酸鉀滴定法,但這兩種方法均為手工滴定,在終點顏色判別和體積讀數(shù)等方面都容易引入誤差。另外,當還原糖含量低時,滴定消耗體積增大,測量誤差就會明顯增高。今年來,在化學分析測試領域已出現(xiàn)還原糖測定儀,大大方便了測量。
自動電位滴定儀作為另外一種分析手段,具有操作方便、加液準確、終點電位突躍等特點。
1、樣品前處理
稱取酸奶5~25g,(至0.001g,實稱20.3916g),移置250mL容量瓶中,加50mL水,緩慢加入乙酸鋅溶液5mL和亞鐵氰化鉀溶液5mL,加水至刻度,混勻,轉入燒杯中靜置30min,用干燥濾紙過濾,棄去初濾液,取后續(xù)濾液備用。
2、堿性酒石酸銅溶液的標定
吸取堿性酒石酸銅甲液5.0mL和堿性酒石酸銅乙液5.0mL,置于滴定杯中。加水10mL,加入葡萄糖標準溶液9.0mL,將電陶爐設為內環(huán)火500℃,控制在2min中內加熱至沸,保持沸騰開始滴定至終點,記錄消耗葡萄糖的總體積,同時平行操作3份,取其平均值,計算每10mL(堿性酒石酸甲、乙液各5.0mL)堿性酒石酸銅溶液相當于葡萄糖的質量(mg)。
3、試樣溶液預測
吸取堿性酒石酸銅甲液5.0mL和堿性酒石酸銅乙液5.0mL于滴定杯中,加水10mL,將電陶爐設為內環(huán)火500℃,控制在2min內加熱至沸,選擇“動態(tài)滴定”模式,保持沸騰開始滴定至終點,記錄樣液消耗體積。
4、試樣溶液測定
吸取堿性酒石酸銅甲液5.0mL和堿性酒石酸銅乙液5.0mL,置于滴定杯中,加水10mL,加入試樣溶液3.0mL,將電陶爐設為內環(huán)火500℃,控制在2min內加熱至沸,保持沸騰開始滴定至終點,記錄樣液消耗體積,同法平行操作六份,得出平均消耗體積。